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摘要:以板状刚玉、活性α-Al2O3微粉、纯铝酸钙水泥为主要原料,制备刚玉质低水泥浇注料。研究了化学组成和粉体特性相近情况下,α-Al2O3微粉的显微结构形貌对浇注料加水量、常温和高温性能的影响。结果表明:微粉中α-Al2O3单晶发育良好,晶体呈三维颗粒状或圆饼状的显微结构形貌制备的刚玉质低水泥浇注料加水量少,常温及高温性能较好;单晶发育不好,晶体呈二维不规则片状的显微结构形貌制备的刚玉质低水泥浇注料加水量高,常温及高温性能较差。
低水泥浇注料发展的趋势是要求铝酸钙水泥含量尽量降低,同时保持较好的坯体强度和高温力学性能,其中关键的技术在于提高颗粒间的堆积密度。氧化铝微粉的加入可有效实现上述目的。α-Al2O3微粉根据不同的制备条件,可分为煅烧氧化铝微粉和活性氧化铝微粉。活性氧化铝微粉一般以高纯氧化铝为原料,经过不同的高温煅烧后,形成晶体稳定的α-Al2O3产品,具有晶型稳定、纯度高、化学稳定性好等特点[2]。活性Al2O3微粉种类很多,但由于其粒度、杂质含量和比表面积等差异,常常对浇注料性能产生不同的影响。在不定形产品中,α-Al2O3微粉的选择和使用正在不断的精细化。本工作中,主要研究3种活性α-Al2O3微粉在化学组成和粉体特性相近的情况下,显微结构形貌不同对浇注料的加水量、常温和高温性能的影响。
1试验
1.1原料
试验主要原料有:烧结板状刚玉,活性α-Al2O3微粉(A、B、C共3种),纯铝酸钙水泥,添加剂等。各原料的化学组成见表1。从表1可以看出活性α-Al2O3微粉A1与A2,B1与B2,C1与C2的化学组成接近。
表1板状刚玉及氧化铝微粉的化学组成
采用英国马尔文激光粒度分析仪(MastersiZer)对3种活性(α-Al2O3微粉的粒度和比表面积进行表征,结果见表2。可以看出:A、B、C这3种活性α-Al2O3微粉d50都在2μm左右;同牌号的氧化铝微粉在粒度分布和比表面积都非常接近;A氧化铝微粉呈现双峰分布,粒度分布范围宽;B、C氧化铝微粉为单峰氧化铝;C氧化铝微粉d50和d90都较B氧化铝微粉略大,对应的比表面积越小。
表2不同氧化铝微粉的粒度分布和比表面积
采用德国Zeiss场发射扫描电子显微镜(SIGMAHD)对3种不同活性α-Al2O3微粉进行显微结构形貌分析,见图1。可以看出:A为双峰氧化铝微粉,粒度分布范围较宽,有微米和纳米两种尺度,B、C为单峰氧化铝,C的粒度较B略大,且晶体沿三维空间发育更完全。A1、B1、C1氧化铝微粉,单晶氧化铝呈粒状或圆饼状,单晶发育良好,A2、B2、C2氧化铝微粉,出现不同程度的二维板片状氧化铝晶体,单晶发育不好。
图13种α-Al2O3微粉显微形貌图
1.2试验过程和性能检测
浇注料配方如表3所示,活性α-Al2O3微粉的加入量为10%(w)。试验时,先将各种原料在塑料袋中预混,然后倒入水泥胶砂搅拌机,干混1min后加水,然后再湿混3min。混好的浇注料倒入40mm×40mm×mm的不锈钢模具中,最后在GZ-85型水泥胶砂振动台上振动成型。常温下自然养护24h后脱模,然后置于干燥箱中℃烘干24h,烘干后的试样经℃热处理3h。
将同种牌号不同形貌的活性α-Al2O3微粉制备的刚玉质低水泥浇注料进行成型、烘干、热处理后进行性能检测,包括加水量、干燥和热处理后试样的体积密度、气孔率、常温抗折强度和热震稳定性。
表3浇注料试验配比
按GB/T—检测试样体积密度和显气孔率,采用GB/T—测常温抗折强度,按GB/T—测试样分别在℃保温3h的高温抗折强度。
2结果与分析
2.1不同形貌α-Al2O3微粉与浇注料加水量关系
不同配方浇注料的加水量见图2。
图2不同形貌α-Al2O3微粉与浇注料加水量关系
由图2可以看出:3种活性制备的浇注料中,加水量JAjcjb。其中ja1加水量仅为3.28%(w),因为a是双峰活性氧化铝,其粒度分布较宽,能充分填充浇注料的孔隙,从而减少加水量。b、c为单峰氧化铝,jc组的加水量较jb组的小,是因为(Α-al2o3微粉c的粒度范围比微粉b的略宽,且微粉c小颗粒含量较多,能更好填充于颗粒的空隙中,取代水的加入。同组试样比较,2组试样的加水量均较1组高。表明,oi-al2o3微粉显微结构形貌对浇注料的加水量起关键作用,氧化铝单晶发育良好,晶体呈三维颗粒状或圆饼状时,试样加水量低,当显微结构中出现二维板片状、发育不好的氧化铝晶体时,浇注料加水量升高。p=
2.2不同形貌α-Al2O3微粉对浇注料常温物理性能的影响
不同配方浇注料的常温物理性能见图3,可知,经℃干燥后的浇注料试样,体积密度的排序为JAJCJB,气孔率为JAJCJB。同组试样比较,2组试样较1组试样体积密度低,气孔率大,常温抗折强度低。以JB试样为例,体积密度由3.25g/cm3下降到3.18g/cm3,降低了2.2%;显气孑L率由13.1%升高至15.2%,升高了16%;常温抗折强度由13.6MPa下降到12.5MPa,降低了8.1%。表明:oi-Al2O3微粉的显微结构形貌影响浇注料的常温物理性能,氧化铝单晶发育良好,晶体呈三维颗粒状或圆饼状时,浇注料的常温性能较好,当显微结构中出现不同程度二维板片状、发育不好的氧化铝晶体时,浇注料的高温性能显著降低。
图3刚玉质低水泥浇注料的常温性能
2.3不同形貌α-Al2O3微粉对浇注料高温物理性能的影响
不同配方浇注料的高温物理性能见图4。可以看出,经热处理后的浇注料试样,体积密度的排序为JAJCJB,气孔率为JACJCCJB,高温抗折强度为JAJCJB,抗热震性次数为JAJCJB,同组试样比较,2组试样较1组试样体积密度低,气孔率大,高温抗折强度低,抗热震性次数低。其中高温抗折强度和抗热震性次数下降明显,以JA试样为例,高温抗折强度由JA1的25.8MPa下降到JA2的21.2MPa,下降了17.8%;抗热震性次数由16次下降到11次,下降了31.3%。表明:(α-Al2O3微粉的显微结构形貌对烧注料高温物理性能影响更大,氧化铝单晶发育良好,晶体呈三维颗粒状或圆饼状时,浇注料的高温性能较好,当显微结构中出现不同程度二维板片状、发育不好的氧化铝晶体时,浇注料的高温性能显著降低。
图4刚玉质低水泥浇注料的高温性能
3结论
(1)化学组成和粉体特性相近情况下,α-Al2O3微粉的显微结构形貌对刚玉质低水泥浇注料的加水量、常温和高温性能影响较大。
(2)活性α-Al2O3微粉中主晶相α-Al2O3晶体发育良好,晶体呈三维颗粒状或圆饼状时,浇注料的加水量较低,常温和高温性能较好;当主晶相α-Al2O3发育不好,晶体呈二维板片状时,浇注料的加水量升高,常温和高温性能显著降低。
(3)活性α-Al2O3微粉形貌对刚玉质低水泥浇注料的高温性能影响更大。